RANGKUMAN NATRIUM DIKLOFENAK DARI FI VI 2020

 

TABLET LEPAS TUNDA DIKLOFENAK NATRIUM

 

 

 

 Tablet Lepas Tunda Diklofenak Natrium mengandung diklofenak natrium, C14H10Cl2NnaO2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Indikasi : Pereda nyeri, mengurangi gangguan inflamasi, dismenore, nyeri ringan sampai sedang pasca operasi khususnya ketika pasien mengalami peradangan.

Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya

 

Baku pembanding Diklofenak Natrium BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya. Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI [N- (2,6-diklorofenil)indolin-2-on] (C14H9Cl2NO4 BM 278,14), tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya

Identifikasi
A. Waktu retensi puncak diklofenak natrium pada Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.

B. Residu yang diperoleh dari pemijaran menunjukkan reaksi nyala Natrium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum

Pelepasan obat <961>

Metode B TAHAP ASAM Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N. Alat tipe 2 (dayung terbuat dari atau dilapisi politef): 50 rpm. Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 68 mg Diklofenak Natrium BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10,0 mL natrium hidroksida 0,1 N, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 2 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan campuran asam hidroklorida 0,1 N-natrium hidroklorida 5 N (900:20) sampai tanda. Larutan baku ini mengandung Diklofenak Natrium BPFI lebih kurang 13,6 mg per mL. Prosedur Setelah 2 jam, angkat tiap tablet (atau bagian terbesar tablet jika tablet tidak utuh lagi) dari masing-masing wadahnya. Terhadap tablet tersebut lakukan uji seperti tertera pada tahap dapar. Tambahkan 20,0 mL natrium hidroksida 5 N pada asam hidroklorida 0,1 N yang tersisa dalam tiap wadah, aduk selama 5 menit. Tentukan jumlah C14H10Cl2NnaO2, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot dan serapan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 276 nm.

TAHAP DAPAR Dapar fosfat pH 6,8 Larutkan 76 g natrium fosfat tribasa P dalam air hingga diperoleh larutan 1000 mL. Campur 250 mL larutan ini dengan 750 mL asam hidroklorida 0,1 N, jika perlu atur hingga pH 6,8 ± 0,05 dengan penambahan asam hidroklorida 2 N atau natrium hidroksida 2 N. Media disolusi: 900 mL Dapar fosfat pH 6,8. Alat tipe 2: 50 rpm.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 68 mg Diklofenak Natrium BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10,0 mL natrium hidroksida 0,1 N, encerkan dengan air sampai tanda. Masukkan 2,0 mL larutan ini kedalam labu tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan Media disolusi sampai tanda. Larutan baku ini mengandung Diklofenak Natrium BPFI lebih kurang 0,02 mg per mL. Prosedur Setelah 45 menit, lakukan penetapan jumlah C14H10Cl2NnaO2, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi, dan bandingkan dengan serapan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 276 nm. Toleransi Harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C14H10Cl2NnaO2 dari jumlah yang tertera pada etiket

Cemaran organik Senyawa sejenis A diklofenak tidak lebih dari 0,5%, masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 1,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar fosfat pH 2,5, Fase gerak, Pengencer,Larutan resolusi dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Larutan baku Buat larutan Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI dalam metanol P dengan kadar lebih kurang 0,8 mg per mL. Pipet sejumlah volume larutan ini, encerkan dengan Pengencer hingga diperoleh larutan dengan kadar lebih kurang 4 mg per mL.
Larutan uji Gunakan Larutan uji pada Penetapan kadar. Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan ujike dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama setelah 40 menit. Hitung persentase senyawa sejenis A diklofenak dalam tablet dengan rumus:

10

C adalah kadar Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI dalam mg per mL Larutan baku; A adalah bobot dalam mg diklofenak natrium dalam tablet yang digunakan untuk pengujian seperti tertera pada Penetapan kadar; rU dan rSberturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A diklofenak dalam Larutan uji dan Larutan baku. Hitung persentase masing-masing cemaran lain selain dietil ftalat dalam tablet dengan rumus:

10

C adalah kadar Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI dalam mg per mL Larutan baku; A adalah bobot dalam mg diklofenak natrium dalam tablet yang digunakan untuk pengujian seperti tertera pada Penetapan kadar; rU dan rSberturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A diklofenak dalam Larutan uji dan Larutan baku. Hitung persentase masing-masing cemaran lain selain dietil ftalat dalam tablet dengan rumus: ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Dapar fosfat pH 2,5 Campur sejumlah volume sama asam fosfat 0,01 M dan natrium fosfat monobasa 0,01 M. Atur pH hingga 2,5 ± 0,2 dengan penambahan salah satu komponen yang sesuai. Fase gerak Buat campuran metanol P-Dapar fosfat pH 2,5 (70:30), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian system seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Menaikkan jumlah dapar akan meningkatkan resolusi].
Pengencer Campuran metanol P-air (70:30)

Larutan baku Buat larutan Diklofenak Natrium BPFI dalam Pengencer dengan kadar lebih kurang 0,75 mg per mL. Larutan resolusi Buat larutan dalam Pengencer yang mengandung 20 mg dietil ftalat P, 7,5 mg Senyawa Sejenis Diklofenak BPFI dan 0,75 mg Diklofenak Natrium BPFI per mL.
Larutan uji Masukkan 20 tablet ke dalam labu tentukur dengan kapasitas yang bila diisi sampai tanda dapat diperoleh larutan dengan kadar diklofenak natrium 0,75 mg per mL. Tambahkan Pengencer sampai lebih kurang 70% kapasitas labu, kocok secara mekanik tidak kurang dari 30 menit untuk menghancurkan tablet. Dinginkan hingga suhu ruang, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Saring melalui penyaring dengan porositas 0,5 mm. Gunakan filtrat sebagai Larutan uji.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 ”end-capped”. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif dietil ftalat, senyawa sejenis A diklofenak dan diklofenak natrium masing-masing lebih kurang 0,5, 0,6 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak dietil ftalat dan senyawa sejenis A diklofenak tidak kurang dari 2,2 dan antara puncak senyawa sejenis A diklofenak dan diklofenak natrium tidak kurang dari 6,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, diklofenak natrium, C14H10Cl2NnaO2, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:

 

C adalah kadar Diklofenak Natrium BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume dalam mL, labu yang digunakan; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya